HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法
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ID： |
6FC19DF2104E4EFA99CD4C3828EEB406 |
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11 |
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日期： |
2016-7-19 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 804-2016,土壤8 种有效态元素的测定,二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子,体发射光谱法,Soil - Determination of bioavailable form of eight elements – Extraction with,buffered DTPA solution/Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-06-24发布2016-08-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言..ii,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 术语和定义.1,4 方法原理..1,5 干扰和消除.1,6 试剂和材料.3,7 仪器和设备.3,8 样品. 4,9 分析步骤..4,10 结果计算与表示5,11 精密度和准确度6,12 质量保证和质量控制.6,13 废物处理..6,14 注意事项..6,附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总数据 7,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有效态元,素的测定方法，制定本标准,本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸浸提测定土壤中铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅共8,种有效态元素的电感耦合等离子体发射光谱法,本标准为首次发布,本标准附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：云南省环境监测中心站,本标准验证单位：中国科学院西双版纳热带植物园生物地球化学实验室、上海市环境监,测中心、四川省环境监测总站、江苏省环境监测中心、玉溪市环境监测站和泰州市环境监测,中心站,本标准环境保护部2016 年6 月24 日发布,本标准自2016 年8 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤8 种有效态元素的测定,二乙烯三胺五乙酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法,1 适用范围,本标准规定了用二乙烯三胺五乙酸（DTPA）浸提测定土壤中有效态元素的电感耦合等离,子体发射光谱法,本标准适用于土壤中铜（Cu）、铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、镉（Cd）、钴（Co）、镍,（Ni）、铅（Pb）共8 种有效态元素的测定,当取样量为10.0 g，浸提液体积为20 ml 时，本方法的检出限和测定下限见表1,表1 方法检出限和测定下限（mg/kg）,元素铜铁锰锌镉钴镍铅,方法检出限0.005 0.04 0.02 0.04 0.007 0.02 0.03 0.05,测定下限0.02 0.16 0.08 0.16 0.028 0.08 0.12 0.2,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1 土壤有效态元素,土壤中在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素，即在本标准规定的条件下能够被,DTPA 缓冲溶液浸提出来的土壤中的元素,4 方法原理,用二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）缓冲溶液浸提出土壤中的各,有效态元素，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定其含量,试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子,体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元,素的浓度成正比,5 干扰和消除,5.1 光谱干扰,2,光谱干扰包括谱线重叠干扰和连续背景干扰等。选择合适的分析线可避免光谱线的重叠,干扰，表2 为待测元素在建议分析波长下的主要光谱干扰。使用仪器自带的校正软件或干扰,系数法来校正光谱干扰，当存在单元素干扰时，可按公式（1）求得干扰系数,t,t Q,K (Q '儃 Q ),儹 （1）,式中： t K ——干扰系数；,Q'——在分析元素波长位置测得的含量，μg/L；,Q ——分析元素的含量，μg/L；,t Q ——干扰元素的含量，μg/L,通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素波长的位置测定其Q'，根据公式,（1）求出t K ，然后进行人工扣除或计算机自动扣除。连续背景干扰一般用仪器自带的扣除,背景的方法消除。注意不同仪器测定的干扰系数会有区别,表2 待测元素的主要光谱干扰,待测元素波长/nm 干扰元素待测元素波长/nm 干扰元素,Cu,324.754,327.396,Fe、Al、Ti、Mo,Cd,214.438 Fe,Fe,239.924 Cr、W 226.502,Fe、Ni、Ti、Ce、K、,Co,240.488 Mo、Co、Ni 228.806 As、Co、Sc,259.940 Mo、W,Co,228.616,Ti、Ba、Cd、Ni、Cr、,Mo、Ce,261.762 Mg、Ca、Be、Mn 230.768 Fe、Ni,Mn,257.610 Fe、Mg、Al、Ce 238.892 Al、Fe、V、Pb,293.306 Al、Fe,Ni,231.604 Fe、Co,Zn,202.548 Co、Mg 221.647 W,206.200 Ni、La、Bi Pb,220.353,283.306,Fe、Al、Ti、Co、Ce、,Sn、Bi,213.856 Ni、Cu、Fe、Ti,5.2 非光谱干扰,非光谱干扰主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰及去溶剂干扰等。在实际分析过程,中，各类干扰很难截然分开……
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